稱取試樣0.5g，置于干燥銀坩堝中，加入6~7g氫氧化鈉，在650~700度高溫下熔融20分鐘，取出冷卻至室溫，放入盛有100ml沸水的500ml燒杯中，用熱水浸溶完全，取出銀坩堝，先用蒸餾水進行沖洗，然后再用少量(1+5)熱鹽酸清洗干凈。向浸出液中一次性加入25~30ml鹽酸和1ml硝酸，加熱煮沸，取下冷卻至室溫，定容于250ml容量瓶。
吸取25ml待檢溶液，加水稀釋至100ml，用(1+1)氨水和(1+1)鹽酸調節PH值為1.8~2.0(用精密試紙檢測)，加熱至70度，滴加10滴磺基水楊酸鈉指示劑(100g/L)，用0.015mol/L EDTA進行滴定至亮黃色。加水稀釋至200ml左右，加入1~2滴溴酚藍(2g/L)，加入(1+1)氨水至藍色，再加入(1+1)鹽酸至黃色，加入15ml PH3.0緩沖溶液，加熱煮沸并保持微沸1min，取下滴加10滴EDTA-銅指示劑和2~3滴PAN指示劑，然后用0.015mol/L EDTA進行滴定至紅色消失，繼續加熱，直至出現穩定的亮黃色即為終點(三氧化二鋁的含量)。
一、氟化鉀取代EDTA容量法 大量錳存在對EDTA絡合滴定法測定鋁有干擾，使滴定終點無法判斷。在滴定溶液中，即使只有0.5～1毫克錳，也會
一、氟化鉀取代—EDTA容量法
大量錳存在對EDTA絡合滴定法測定鋁有干擾，使滴定終點無法判斷。在滴定溶液中，即使只有0.5～1毫克錳，也會使滴定終點不穩定，影響嚴重。因此必須把錳分離后再進行測定。
吸取分離二氧化硅后的濾液用硝酸—氯酸鉀分離錳后，再用氫氧化鈉—氯化鈉小體積分離分離除去鐵和鈦。加入過量的EDTA溶液，調節溶液至pH6，用鋅鹽回滴過量的EDTA，加氟化鉀煮沸置換出鋁絡合的EDTA，再用鋅鹽滴定。求得三氧化二鋁的含量。
分析手續
分取前節鈣、鎂的測定中經硝酸—氯酸鉀法分離除錳的濾液100毫升(相當于0.16克試樣)，置于250毫升燒杯中，加熱濃縮至2～3毫升。加入8克氯化 鈉，搖勻，加入50%氫氧化鈉溶液10毫升，再攪勻。用水稀釋至40～50毫升，微沸，冷卻。將溶液連同沉淀一起移入100毫升容量瓶中，用1%氫氧化鈉 溶液稀釋至刻度，搖勻，干過濾。濾液供測定鋁用。
吸取濾液50毫升 (相當于80毫克試樣)，置于250毫升錐瓶中，加入0.1%甲基紅指示劑1滴，用1∶1鹽酸中和至溶液剛變紅色。加入1%EDTA溶液 10～20毫升，微熱，用1∶1氨水中和至溶液剛變黃色。加入20毫升pH6的乙酸鹽緩沖溶液，煮沸1～2分鐘。冷卻，加入幾滴0.2%二甲酚橙指示劑， 用乙酸鋅溶液滴定至紫紅色(不必計讀數)。加入20%氟化鉀溶液5～6毫升，加熱煮沸1～2分鐘。冷卻，用乙酸鋅標準溶液滴定至紫紅色為終點。由第二次滴 定所消耗的乙酸鋅標準溶液毫升數計算三氧化二鋁含量。
二、鉻天藍S比色法
鋁含量小于5%時，用鉻天藍S比色法進行測定。但取樣不宜超過5毫克，中和前應加入1%鹽酸羥胺以消除錳的干擾。
吸取分離二氧化硅后的部分濾液，按“鋁及鋁土礦、粘土、高嶺土分析”中鋁的測定手續進行。
