魏建忠,王國紅,宗 斌
(北京工業大學材料學院,北京100022)
摘 要:介紹了一般金相樣品制備過程中樣品高度對制樣過程的影響,以及特殊的鑲嵌技巧;同時涉及了鑭鎳儲氫材料樣品制備的方法、技巧及效果,以及微差干涉技術在無鉛釬料研究中的實際應用。
關鍵詞:樣品高度;鑲嵌;儲氫材料;微差干涉技術(DIC)
金相樣品的制備在相當程度上是一個經驗、技巧的過程;同時,由于新材料、新技術的應用,對于金相檢驗方法也提出了進一步的要求。筆者在實際工作中對一些制樣的細節,以及在新材料、新技術的檢驗和應用上獲得了一些經驗和體會。
1 樣品高度的控制
試樣的幾何尺寸實際上制約著樣品在手工機械磨光和拋光過程中的平衡控制。如果在進行磨光前的取樣和鑲嵌階段多留意一下樣品最終磨制時的高度以及高度與磨面最小徑向尺寸的關系,會有效地提高工作的效率和效果。
受預磨機磨光盤直徑的限制,金相樣品的磨面通常介于150～400mm2之間(<150mm2的試樣先鑲嵌,再磨制)。一般情況下,磨面越大,試樣高度越低,穩度越大,越有利于對試樣的平穩控制。因此,對于不需要鑲嵌的樣品,在截取樣品時注意磨面的最小徑向尺寸與樣品截取后高度之間的比例關系,盡可能的情況下降低高度。為方便握持,通常取試樣高度在10～20mm范圍內。
需要鑲嵌的試樣,最終的試樣直徑規格為22mm和25mm的,其高度應控制在12～15mm;直徑為30mm和40mm的,樣品高度應控制在15～20mm,一般情況下應當偏低限。這就需要操作者在取樣時注意原始樣品的高度。
另外,考慮利用機械夾持的方式進行鑲嵌時,夾具的制作應當考慮高度的限制,不要為了多次使用的考慮將夾具制作的高度突破20mm,應當將夾具與樣品作為一個整體來考慮。
2 管狀試樣內壁邊緣組織的保護
內表面經化學、物理沉積或其它表面化學熱處理后的管狀試樣,其內表面如果不經過適當的保護,在磨光和拋光過程中很容易形成圓角,影響邊緣組織的觀察、記錄和分析。根據有關資料介紹,可在鑲嵌時在管狀的內部加入少量加強型鑲嵌填料,或在管內插入鋼圓柱,使鋼圓柱的直徑盡可能接近管內徑,但是,鋼柱與試樣邊緣間的空隙內填料不密實,也容易出現圓角;同時,由于間隙內可能存留侵蝕液,在樣品侵蝕后容易逸出造成侵蝕斑跡,影響樣品的質量。若鋼圓柱直徑遠小于管內徑時,能被良好保護的表面范圍非常窄小。當管狀試樣的內孔在10mm以內時,按圖1所示,放一個螺釘后再鑲嵌效果很好。
圖1 特殊鑲嵌的示意圖 圖2 特殊鑲嵌保護的效果
具體操作時,可以先將管狀試樣的觀察面預先用粗砂紙磨光,然后如圖1所示,尋找一個合適的螺釘,其螺帽部分直徑大小超出管狀試樣內孔直徑大小,注意填料填充均勻,避免出現歪斜。隨后開始磨光操作。技巧上需要注意的是,一旦出現管狀試樣的磨面即可進入后續的磨光過程。圖2是用該方法制備的試樣,可見邊緣組織保護良好,這種方法簡單、方便,可選擇的觀察和分析區域多。
3 對極脆的鑭鎳儲氫合金特殊鑲嵌方法
筆者在樣品檢驗過程中,曾承接了一種AB2型(La,Ni)儲氫樣品,厚度僅0.5mm左右,是采用特殊的速凝技術獲得的,要求觀察橫截面顯微組織的生長情況。當用電木粉作填料,在Q22型鑲嵌機上加熱到150℃,加壓鑲嵌,結果樣品被壓裂;用環氧樹脂加固化劑進行冷鑲時,耗時較長。因樣品極脆而且很薄,用手握持樣品在預磨機的粗砂紙上的整平過程中,樣品也脆斷過兩次。
經過摸索和借鑒他人的經驗,筆者用如下方法,達到了鑲嵌的目的。
將3～4mm厚的銅板用手鋸分割成12mm×12mm的小塊,經砂紙稍微整平后,在兩塊小銅片的一側分別涂抹上一層502膠水,然后將適當大小的樣品夾于兩銅片之間,放置幾分鐘后即可進行磨、拋光。圖3和圖4是用上述方法制備的試樣。樣品不但未出現碎裂,而且組織清晰,顯示了與模具接觸面出現的等軸晶區與后來出現的柱晶區的區別。
圖3 拋光未侵蝕 圖4 拋光后侵蝕40s
需要說明的是,502膠水的用量稍多,保證樣品與銅板間存在一個完整的和接觸緊密的膠水層,這樣,在操作中用力握緊樣品時,樣品上受力均勻,局部承受的壓強比較小,可以避免意外的脆裂。這種方法經濟又簡便易行,可排除鑲嵌時壓力和溫度對樣品的干擾,而且可保護樣品的邊緣以免在磨光和拋光過程中形成圓角。
4 DIC技術的實際應用
微差干涉相襯法(DIC)在材料金相研究中的應用相對較少。簡單講,DIC技術實現了樣品表面不同組織組成物的微小的高度上的差別向具有色彩襯度差別的圖像形式的轉換。其圖像具有浮凸感,具有豐富的色彩。一般,樣品不用進行侵蝕即可進行觀察。
在無鉛釬料的研究中,對組織中的金屬間化合物的研究是一個基本項目,在明場下觀察必須進行樣品的侵蝕。而釬料組織非常的軟,樣品表面容易出現變形層,侵蝕效果通常不是非常好。此時,利用不同化合物與基體在硬度性能上的差異造成的制樣后表面高度上的微小差別,采用DIC技術可以獲得比較好的圖像效果,見圖5。
圖5 無鉛釬料中的金屬間化合物 圖6 無鉛釬料中的金屬間化合物
但是,DIC技術的應用決不是對樣品制備的要求降低了,反而是更高,這里指的是對于樣品磨、拋光技術的要求。劃痕在DIC技術下一覽無遺。樣品制備的缺陷,在此時更是突出。在圖6中的居中位置,與一個巨大的化合物呈120°夾角的一條劃痕清晰可辨。
