三氧化二鋁的測定檢驗規程
目的：規定三氧化二鋁的測定檢驗操作步驟及操作標準化。
范圍：適用于原材料、生料、熟料中二氧化鋁的檢測。
三氧化二鋁的測定檢驗方法一
程序：
1、本規程三氧化二鋁的測定方法為EDTA直接滴定法。
2、方法提要： 將滴定鐵后的溶液的pH值調節至3.0，在煮沸下以EDTA-銅和PAN為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。
3、分析步驟： 將測完鐵后的溶液加水稀釋至約200ml，加入1～2滴溴酚藍指示劑溶液（2g∕L），滴加氨水（1+1）至溶液出現藍紫色，再滴加鹽酸（1+1）至黃色。加入15mlpH3.0 緩沖溶液，加熱煮沸并保持微沸1分鐘，加入10滴EDTA-銅溶液及2～3滴PAN指示劑溶液（2g∕L），用EDTA標準滴定溶液滴定至紅色消失。繼續煮沸，滴定，直至溶液經煮沸后紅色不再出現呈穩定的亮黃色為止。
4、結果的計算與表示： 三氧化二鋁的質量分數wAl2O3按下式計算： TAl2O3×V×10 wAl2O3 = × 100 m1×1000 TAl2O3×V = m1 式中： wAl2O3—三氧化二鋁的質量分數，%； TAl2O3—EDTA標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg／ml）； V—滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）； m1—試料的質量，單位克（g）。
稱取 0.10000～0.50000g試樣于鉑皿中，用水濕潤，加入3～5ml硝酸，8～10ml氫氟酸，2～3ml硫酸（1+1），加熱分解，并蒸發至冒白煙，冷卻，用水吹洗，加熱至白煙冒盡。冷卻，加2-3ml鹽酸，用水吹洗，加熱至完全溶解，用水洗至250ml燒杯中，加入3～5g氯化銨，用水稀釋至100ml，加熱至沸。取下，逐滴加入氨水（1+1）至鐵、鋁氫氧化物完全沉淀，并微有氨味，補加1～2滴氨水（1+1），靜置片刻，待沉淀下降后，立即過濾，用含有幾滴氨水的30g/L氯化銨熱溶液洗滌沉淀4～5次，用熱鹽酸（1+1）溶解沉淀于原燒杯中，用熱水洗凈（使溶液體積約50ml左右）。用氨水調至氫氧化鐵沉淀出現，以鹽酸（1+1）溶解并過量2ml，加熱煮沸，冷卻，加入10ml5g/L鉭試劑乙醇溶液，放置5分鐘后，加入10～15ml 0.1mol/LEDTA溶液，在60度保溫至鈦于鉭試劑的沉淀凝聚（消除鈦的干擾）。取下稍冷，以甲基橙為指示劑，用氨水（1+1）調至黃色，在過量2滴，加入10ml乙酸鈉緩沖溶液，煮沸3分鐘，冷卻，加3～4滴5g/L二甲酚橙指示劑，用氯化鋅溶液滴定至溶液由橙黃色恰好轉變成紫紅色（不必記數），加入10ml 100g/L氟化銨溶液，煮沸3分鐘，冷卻，加入2滴二甲酚橙指示劑，用氯化鋅溶液滴定至溶液由橙黃色恰好轉變成紫紅色為終點。同時做空白試驗。
計算：Al2O3(%)=v×f×100/m
f：與1.00ml氯化鋅標準溶液相當的以克表示的三氧化二鋁的質量。
v：滴定時消耗氯化鋅標準溶液的體積。
m：稱取試樣量。
三氧化二鋁的測定檢驗方法二
一、氟化鉀取代—EDTA容量法
大量錳存在對EDTA絡合滴定法測定鋁有干擾，使滴定終點無法判斷。在滴定溶液中，即使只有0.5～1毫克錳，也會使滴定終點不穩定，影響嚴重。因此必須把錳分離后再進行測定。
吸取分離二氧化硅后的濾液用硝酸—氯酸鉀分離錳后，再用氫氧化鈉—氯化鈉小體積分離分離除去鐵和鈦。加入過量的EDTA溶液，調節溶液至pH6，用鋅鹽回滴過量的EDTA，加氟化鉀煮沸置換出鋁絡合的EDTA，再用鋅鹽滴定。求得三氧化二鋁的含量。
分析手續
分取前節鈣、鎂的測定中經硝酸—氯酸鉀法分離除錳的濾液100毫升（相當于0.16克試樣），置于250毫升燒杯中，加熱濃縮至2～3毫升。加入8克氯化 鈉，搖勻，加入50%氫氧化鈉溶液10毫升，再攪勻。用水稀釋至40～50毫升，微沸，冷卻。將溶液連同沉淀一起移入100毫升容量瓶中，用1%氫氧化鈉 溶液稀釋至刻度，搖勻，干過濾。濾液供測定鋁用。
吸取濾液50毫升（相當于80毫克試樣），置于250毫升錐瓶中，加入0.1%甲基紅指示劑1滴，用1∶1鹽酸中和至溶液剛變紅色。加入1%EDTA溶液 10～20毫升，微熱，用1∶1氨水中和至溶液剛變黃色。加入20毫升pH6的乙酸鹽緩沖溶液，煮沸1～2分鐘。冷卻，加入幾滴0.2%二甲酚橙指示劑， 用乙酸鋅溶液滴定至紫紅色（不必計讀數）。加入20%氟化鉀溶液5～6毫升，加熱煮沸1～2分鐘。冷卻，用乙酸鋅標準溶液滴定至紫紅色為終點。由第二次滴 定所消耗的乙酸鋅標準溶液毫升數計算三氧化二鋁含量。
二、鉻天藍S比色法
鋁含量小于5%時，用鉻天藍S比色法進行測定。但取樣不宜超過5毫克，中和前應加入1%鹽酸羥胺以消除錳的干擾。
吸取分離二氧化硅后的部分濾液，按“鋁及鋁土礦、粘土、高嶺土分析”中鋁的測定手續進行。
氧化二鋁又稱氧化鋁，分子量102，通常稱為“鋁氧”，是一種白色無定形粉狀物，俗稱礬土。用作分析試劑、有機溶劑的脫水、吸附劑、有機反應催化劑、研磨劑、拋光劑。
氧化鋁，剛玉型晶體接近于原子晶體，其它晶型的基本上是離子晶體，熔點為2050℃，沸點為3000℃，真密度為3.6g/cm。 化學式 Al?O?外觀 白色晶狀粉末或固體
它的流動性好，難溶于水，能溶解在熔融的冰晶石中。它是鋁電解生產中的主要原料。 鋁也是一種比較好的耐火材料，它可以用來制造耐火坩堝，耐火管和耐高溫的實驗儀器等。 在礦業、制陶業和材料科學上又被稱為礬土。
有四種同素異構體β－氧化鋁 δ－ 氧化鋁 γ－氧化鋁 α－氧化鋁 ，主要有α型和γ型兩種變體，工業上可從鋁土礦中提取。
氧化鋁難溶于水，卻能溶于酸或強堿溶液中。它溶于堿時，生成物是偏鋁酸鹽和水。因此，氧化鋁是一種兩性氧化物。
Al2O3+6H+=2Al3++3H2O
Al203+2OH-=2AlO2-+H2O
目的：規定三氧化二鋁的測定檢驗操作步驟及操作標準化。
范圍：適用于原材料、生料、熟料中二氧化鋁的檢測。
三氧化二鋁的測定檢驗方法一
程序：
1、本規程三氧化二鋁的測定方法為EDTA直接滴定法。
2、方法提要： 將滴定鐵后的溶液的pH值調節至3.0，在煮沸下以EDTA-銅和PAN為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。
3、分析步驟： 將測完鐵后的溶液加水稀釋至約200ml，加入1～2滴溴酚藍指示劑溶液（2g∕L），滴加氨水（1+1）至溶液出現藍紫色，再滴加鹽酸（1+1）至黃色。加入15mlpH3.0 緩沖溶液，加熱煮沸并保持微沸1分鐘，加入10滴EDTA-銅溶液及2～3滴PAN指示劑溶液（2g∕L），用EDTA標準滴定溶液滴定至紅色消失。繼續煮沸，滴定，直至溶液經煮沸后紅色不再出現呈穩定的亮黃色為止。
4、結果的計算與表示： 三氧化二鋁的質量分數wAl2O3按下式計算： TAl2O3×V×10 wAl2O3 = × 100 m1×1000 TAl2O3×V = m1 式中： wAl2O3—三氧化二鋁的質量分數，%； TAl2O3—EDTA標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg／ml）； V—滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）； m1—試料的質量，單位克（g）。
稱取 0.10000～0.50000g試樣于鉑皿中，用水濕潤，加入3～5ml硝酸，8～10ml氫氟酸，2～3ml硫酸（1+1），加熱分解，并蒸發至冒白煙，冷卻，用水吹洗，加熱至白煙冒盡。冷卻，加2-3ml鹽酸，用水吹洗，加熱至完全溶解，用水洗至250ml燒杯中，加入3～5g氯化銨，用水稀釋至100ml，加熱至沸。取下，逐滴加入氨水（1+1）至鐵、鋁氫氧化物完全沉淀，并微有氨味，補加1～2滴氨水（1+1），靜置片刻，待沉淀下降后，立即過濾，用含有幾滴氨水的30g/L氯化銨熱溶液洗滌沉淀4～5次，用熱鹽酸（1+1）溶解沉淀于原燒杯中，用熱水洗凈（使溶液體積約50ml左右）。用氨水調至氫氧化鐵沉淀出現，以鹽酸（1+1）溶解并過量2ml，加熱煮沸，冷卻，加入10ml5g/L鉭試劑乙醇溶液，放置5分鐘后，加入10～15ml 0.1mol/LEDTA溶液，在60度保溫至鈦于鉭試劑的沉淀凝聚（消除鈦的干擾）。取下稍冷，以甲基橙為指示劑，用氨水（1+1）調至黃色，在過量2滴，加入10ml乙酸鈉緩沖溶液，煮沸3分鐘，冷卻，加3～4滴5g/L二甲酚橙指示劑，用氯化鋅溶液滴定至溶液由橙黃色恰好轉變成紫紅色（不必記數），加入10ml 100g/L氟化銨溶液，煮沸3分鐘，冷卻，加入2滴二甲酚橙指示劑，用氯化鋅溶液滴定至溶液由橙黃色恰好轉變成紫紅色為終點。同時做空白試驗。
計算：Al2O3(%)=v×f×100/m
f：與1.00ml氯化鋅標準溶液相當的以克表示的三氧化二鋁的質量。
v：滴定時消耗氯化鋅標準溶液的體積。
m：稱取試樣量。
三氧化二鋁的測定檢驗方法二
一、氟化鉀取代—EDTA容量法
大量錳存在對EDTA絡合滴定法測定鋁有干擾，使滴定終點無法判斷。在滴定溶液中，即使只有0.5～1毫克錳，也會使滴定終點不穩定，影響嚴重。因此必須把錳分離后再進行測定。
吸取分離二氧化硅后的濾液用硝酸—氯酸鉀分離錳后，再用氫氧化鈉—氯化鈉小體積分離分離除去鐵和鈦。加入過量的EDTA溶液，調節溶液至pH6，用鋅鹽回滴過量的EDTA，加氟化鉀煮沸置換出鋁絡合的EDTA，再用鋅鹽滴定。求得三氧化二鋁的含量。
分析手續
分取前節鈣、鎂的測定中經硝酸—氯酸鉀法分離除錳的濾液100毫升（相當于0.16克試樣），置于250毫升燒杯中，加熱濃縮至2～3毫升。加入8克氯化 鈉，搖勻，加入50%氫氧化鈉溶液10毫升，再攪勻。用水稀釋至40～50毫升，微沸，冷卻。將溶液連同沉淀一起移入100毫升容量瓶中，用1%氫氧化鈉 溶液稀釋至刻度，搖勻，干過濾。濾液供測定鋁用。
吸取濾液50毫升（相當于80毫克試樣），置于250毫升錐瓶中，加入0.1%甲基紅指示劑1滴，用1∶1鹽酸中和至溶液剛變紅色。加入1%EDTA溶液 10～20毫升，微熱，用1∶1氨水中和至溶液剛變黃色。加入20毫升pH6的乙酸鹽緩沖溶液，煮沸1～2分鐘。冷卻，加入幾滴0.2%二甲酚橙指示劑， 用乙酸鋅溶液滴定至紫紅色（不必計讀數）。加入20%氟化鉀溶液5～6毫升，加熱煮沸1～2分鐘。冷卻，用乙酸鋅標準溶液滴定至紫紅色為終點。由第二次滴 定所消耗的乙酸鋅標準溶液毫升數計算三氧化二鋁含量。
二、鉻天藍S比色法
鋁含量小于5%時，用鉻天藍S比色法進行測定。但取樣不宜超過5毫克，中和前應加入1%鹽酸羥胺以消除錳的干擾。
吸取分離二氧化硅后的部分濾液，按“鋁及鋁土礦、粘土、高嶺土分析”中鋁的測定手續進行。
氧化二鋁又稱氧化鋁，分子量102，通常稱為“鋁氧”，是一種白色無定形粉狀物，俗稱礬土。用作分析試劑、有機溶劑的脫水、吸附劑、有機反應催化劑、研磨劑、拋光劑。
氧化鋁，剛玉型晶體接近于原子晶體，其它晶型的基本上是離子晶體，熔點為2050℃，沸點為3000℃，真密度為3.6g/cm。 化學式 Al?O?外觀 白色晶狀粉末或固體
它的流動性好，難溶于水，能溶解在熔融的冰晶石中。它是鋁電解生產中的主要原料。 鋁也是一種比較好的耐火材料，它可以用來制造耐火坩堝，耐火管和耐高溫的實驗儀器等。 在礦業、制陶業和材料科學上又被稱為礬土。
有四種同素異構體β－氧化鋁 δ－ 氧化鋁 γ－氧化鋁 α－氧化鋁 ，主要有α型和γ型兩種變體，工業上可從鋁土礦中提取。
氧化鋁難溶于水，卻能溶于酸或強堿溶液中。它溶于堿時，生成物是偏鋁酸鹽和水。因此，氧化鋁是一種兩性氧化物。
Al2O3+6H+=2Al3++3H2O
Al203+2OH-=2AlO2-+H2O
