碘淀粉吸收溶液  0.05%  0.5克淀粉，在燒杯內加少許水調成糊狀，加100毫升沸水，攪拌，冷卻。加900毫升水，加入碘標準溶液至恰成藍色備用（應新鮮配制）。

 

    三氧化二砷標準溶液  稱取基準三氧化二砷0.5000克，溶于10毫升1N氫氧化鈉溶液中。加1滴酚酞指示劑，用1N鹽酸中和。將溶液移入500毫升容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1毫升含1毫克三氧化二砷。

 

    碘標準溶液  0.01N  稱取2.5克碘和20克碘化鉀，加少量水并攪拌至完全溶解后，稀釋至2000毫升，貯于棕色瓶中。

 

    碘標準溶液之標定  吸取三氧化二砷標準溶液10毫升，置于125毫升錐形瓶中。加6%碳酸氫鈉溶液50毫升，0.5%淀粉溶液1毫升，用碘標準溶液滴定至藍色，并作空白試驗。

 

 

 

T＝N×0.01603

 

    式中：

         N－碘標準溶液的當量濃度；

         W－三氧化二砷的重量（克）；

         V－滴定消耗碘標準溶液的毫升數；

         T－碘標準溶液對硫的滴定度（克/毫升）；

         0.04946－三氧化二砷的毫克當量；

         0.01603－硫的毫克當量。

 

    二、分析手續

 

    稱取0.5克試樣，置于預先鋪有0.5克硅砂的瓷舟中，攪拌均勻，上部再覆蓋一層硅砂。

 

    在吸收管內加入40～50毫升吸收液，將盛有試樣的瓷舟推入已升溫至1250°的瓷管中，迅速加塞。通入空氣（或二氧化碳），使每秒2～3個氣泡。由于二氧化硫的作用，吸收液的藍色開始減褪，應隨時滴加碘標準溶液，使溶液始終保持藍色。待溶液褪色速度減慢時，可適當加大氣流，使瓷管中的二氧化硫全部排出，繼續滴定，在1分鐘內藍色不變，即為終點。本法適用于＜1%硫的測定。

二、吸附水的測定