鋁土礦中二氧化鈦的含量約在5%左右,可取適量的溶液用過氧化氫比色法測定。分析手續見以下“過氧化氫比色法”。亦可用二安替比林甲烷比色法測定鋁礦石中二氧化鈦。
一、過氧化氫比色法
在硫介質中,鈦與過氧化氫生成過鈦酸黃色絡合物,其最大吸收峰在420毫微米處。
溶液中硫酸酸度以1.5~3.5N為宜。
鐵的存在干擾測定,可加入磷酸掩蔽消除。1∶1磷酸4毫升可掩蔽高達70毫克的鐵。但磷酸會減弱顏色的強度,故試液與標準溶液中加入磷酸的量應一致。一般加入1∶1磷酸2毫升就已足夠。
堿金屬的硫酸鹽會降低鈦的顏色強度,當增大硫酸酸度至10%,并在標準系列中加入同量的鹽類可消除其影響。
在酸性溶液中氟離子與鈦生成無色H2TiF6絡合物,嚴重干擾測定,可用硫酸蒸發冒煙除去。
(一)試劑
過氧化氫溶液 3%。
二氧化鈦標準溶液 1毫升含100微克二氧化鈦。
(二)標準曲線的繪制
取0、100、200、300、……1000微克二氧化鈦標準溶液,分別置于50毫升容量瓶中。加入1∶1硫酸5毫升、1∶1磷酸2毫升、3%過氧化氫3毫升,用水稀釋至刻度,搖勻。在分光光度計上,用3厘米比色杯,以試劑空白溶液作參比液,于420毫微米處測量其吸光度。
(三)分析手續
吸取分離二氧化硅后的濾液25毫升,置于100毫升燒杯中。加入1∶1硫酸6毫升及濃硝酸1毫升,放在電熱板上加熱蒸發至冒白煙約2分鐘(如有棕色有機質,需補加適量硝酸,繼續蒸發至冒三氧化硫白煙1~2分鐘),取下冷卻。用水沖洗杯壁并稀至20毫升,加熱煮沸使可溶性鹽類溶解,取下冷卻室溫。加入1∶1磷酸2毫升、3%過氧化氫溶液3毫升,移入50毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。以下按標準曲線條件進行比色。
二、二安替比林甲烷比色法
吸取分離二氧化硅后的濾液5~10毫升置于50毫升容量瓶中。加入2%抗壞血酸溶液5毫升,搖勻,放置幾分鐘,加入1%二安替比林甲烷(2N鹽酸溶液)20毫升,用水稀釋至刻度,搖勻,用1厘米比色杯于450毫微米處測量吸光度。
標準曲線 0~500微克二氧化鈦。