于pH5～6的弱酸性介質中，準確加入過量的CyDTA標準溶液，以二甲酚橙為指示劑，用硝酸鉛標準溶液回滴，求出鐵、鋁、鈦的合量，減去鐵、鈦量即得鋁的含量。
本法只適用于含錳很低（小于0.1%）及不含其他重金屬離子的試樣。
一、試劑
CyDTA標準溶液 0.025M 稱取CyDTA8.7克，加500毫升水，慢慢加入固體氫氧化鈉使完全溶解。注意勿使溶液的pH高于7。冷卻后，用水稀釋至1000毫升。
標定：吸取0.035M鋅標準溶液25毫升，按EDTA的標定方法于pH5.9進行標定。
六次甲基四胺溶液 10% 稱取10克六次甲基四胺溶于100毫升水中。
二甲酚橙指示劑 0.2%。
硝酸鉛標準溶液 0.02M 硝酸鉛6.62克溶于1000毫升水中，加入硝酸1毫升。
硝酸鉛對CyDTA的比值：吸取CyDTA標準溶液25毫升，放于200毫升燒杯中。加水50毫升，臨滴定前加1N鹽酸2毫升和六次甲基四胺溶液10毫升，加數滴二甲酚橙指示劑，用鉛標準溶液滴定至紫紅色。
二、分析手續
吸取分離二氧化硅后的濾液25毫升，放于250毫升燒杯中。加水30毫升、準確加入CyDTA標準溶液25毫升，立即攪拌，加入0.05%甲基橙指示劑1滴，用1∶10氨水中和至黃色。加1N鹽酸2毫升，攪拌并放置數分鐘，然后在攪拌下慢慢加入10毫升六次甲基四胺溶液，放置30分鐘。加數滴二甲酚橙指示劑，用硝酸鉛標準溶液滴定至紫紅色即為終點。
式中：
V1－滴定空白消耗硝酸鉛標準溶液毫升數（平均值）；
V2－滴定試樣消耗硝酸鉛標準溶液毫升數；
M－硝酸鉛標準溶液的克分子濃度；
G－分取試樣重（克）。
