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高嶺土、粘土分析、鋁的測定之埃利羅菁比色法

   日期:2010-09-22     瀏覽:1365    評論:0    
核心提示:取0、20、40、80、……400微克三氧化二鋁標準溶液分別,置于預先盛有5毫升試樣空白溶液的50毫升容量瓶中。加入1%抗快血酸溶液1毫升,放置5~6分鐘,用水稀釋至20毫升。加入1滴對-硝基酚溶液,用1∶4氨水中和至黃色,再用1∶9鹽酸中和至無色。然后加入0.1%埃利羅青顯色劑5毫升及pH3.8的緩沖溶液10毫升,用水稀釋至刻度,搖勻。放置1.5小時后,在500毫微米處或用綠色濾光片測量吸光度并繪制標準曲線。
在pH3.8的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,鋁與埃利羅菁(或稱紅色素甙)形成紅紫色絡合物,最大吸收在波長550毫微米處。
 
    埃利羅菁的結構式如下:
 
高嶺土、粘土分析、鋁的測定之埃利羅菁比色法
 
    有色絡合物的顯色較慢,隨溫度的增高而加快。顯色溫度在15°時,需1~1.5小時方能使顏色達到最大深度。顯色溫度在18~25°之間,沒有明顯的變化,經40分鐘顏色即可達到最大深度,并可穩定1小時。
 
    大量中性鹽的存在會降低色澤,在標準曲線中應加入與試樣相同數量的空白試液消除其影響,少量鐵(Ⅲ)的影響可加抗壞血酸消除。在50毫升溶液中,1毫克以下的磷酸根、0.1毫克以下的錳不干擾測定。鈦和鎂在pH3.8時不干擾測定。少量釩、鉻、鎳使結果偏高。
 
    氟的存在與鋁形成絡合物,影響顯色,可在顯色前加入硼酸絡合氟或用焦硫酸鉀熔融除去。
 
    一、試劑
 
    乙酸-乙酸鈉緩沖溶液  pH3.8  稱取6.44克乙酸鈉溶于水中,加入10.45毫升冰乙酸。過濾入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
 
    埃利羅菁溶液  0.1%  稱取0.1克埃利羅菁溶于100毫升水中。
 
    對-硝基酚溶液  1%乙醇溶液。
 
    抗壞血酸溶液  1%  用時現配。
 
    三氧化二鋁標準溶液  準確稱取優級純硫酸鋁鉀[KAl(SO42·12H2O]4.6524克,置于燒杯中,加鹽酸5毫升,溶解后移入500毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液每毫升含1毫克三氧化二鋁。
 
    將上述溶液準確稀釋50倍,得每毫升含20微克三氧化二鋁的標準溶液。
 
    二、標準曲線的繪制
取0、20、40、80、……400微克三氧化二鋁標準溶液分別,置于預先盛有5毫升試樣空白溶液的50毫升容量瓶中。加入1%抗快血酸溶液1毫升,放置5~6分鐘,用水稀釋至20毫升。加入1滴對-硝基酚溶液,用1∶4氨水中和至黃色,再用1∶9鹽酸中和至無色。然后加入0.1%埃利羅青顯色劑5毫升及pH3.8的緩沖溶液10毫升,用水稀釋至刻度,搖勻。放置1.5小時后,在500毫微米處或用綠色濾光片測量吸光度并繪制標準曲線。
 
    三、分析手續
 
    稱取0.1~0.2克試樣,放入鉑坩堝中,加硫酸1毫升,搖勻,再加氫氟酸10毫升,輕輕搖動溶液,放置10分鐘。移至電爐上低溫加熱,待試樣分解后,蒸發溶液至冒三氧化硫白煙。然后升高溫度,繼續蒸發至三氧化硫白煙冒盡,冷卻。加焦硫酸鉀1克,在700~750°熔融20~30分鐘,取下冷卻。置于150毫升燒杯中,加0.1N硫酸20毫升浸取熔融物,當熔塊脫離坩堝后,洗凈坩堝,加熱至熔塊溶解。冷卻至室溫,移入50毫升容量瓶中,用0.1N硫酸稀釋至刻度,搖勻。干過濾。吸取干過濾后的溶液5毫升,放入50毫升容量瓶中,加入1%抗快血酸溶液1毫升,以下按標準曲線繪制手續顯色、比色。
 
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