98 GB/T 3257.1-1999 鋁土礦石化學分析方法 EDTA滴定法測定氧化鋁量 2007-9-29 YS/T 575.1-2006 99 GB/T 3257.2-1999 鋁土礦石化學分析方法 重量-鉬藍光度法測定二氧化硅量 2007-9-29 YS/T 575.2-2006 100 GB/T 3257.3-1999 鋁土礦石化學分析方法 鉬藍光度法測定二氧化硅量 2007-9-29 YS/T 575.3-2006 101 GB/T 3257.4-1999 鋁土礦石化學分析方法 重鉻酸鉀滴定法測定三氧化二鐵量 2007-9-29 YS/T 575.4-2006 102 GB/T 3257.5-1999 鋁土礦石化學分析方法 鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵量 2007-9-29 YS/T 575.5-2006 103 GB/T 3257.6-1999 鋁土礦石化學分析方法 二安替吡啉甲烷光度法測定二氧化鈦量 2007-9-29 YS/T 575.6-2006 104 GB/T 3257.7-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣量 2007-9-29 YS/T 575.7-2006 105 GB/T 3257.8-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定氧化鎂量 2007-9-29 YS/T 575.8-2006 106 GB/T 3257.9-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀、氧化鈉量 2007-9-29 YS/T 575.9-2006 107 GB/T 3257.10-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定氧化錳量 2007-9-29 YS/T 575.10-2006 108 GB/T 3257.11-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定三氧化二鉻量 2007-9-29 YS/T 575.11-2006 109 GB/T 3257.12-1999 鋁土礦石化學分析方法 苯甲酰苯胲光度法測定五氧化二釩量 2007-9-29 YS/T 575.12-2006 110 GB/T 3257.13-1999 鋁土礦石化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鋅量 2007-9-29 YS/T 575.13-2006 111 GB/T 3257.15-1999 鋁土礦石化學分析方法 三溴偶氮胂光度法測定稀土氧化物總量 2007-9-29 YS/T 575.14-2006
(一)方法概述
根據我國鋁土礦多為一水硬鋁石-產嶺石型礦石的特點,所制定的鋁土礦的化學物相分析方法,通常用于測定三水鋁石、高嶺石、一水硬鋁石的含量。
三水鋁石的分離 三水鋁石的分離可利用堿法或酸法,堿法是利用三水鋁石在NaOH溶液中的易溶性與高嶺石和一水硬鋁石分離，加入EDTA，與溶解的Al3+絡合，促進三水銅鋁石的浸取率大于99%，高嶺石為9%-10%,一水硬鋁石為0.5%。浸取后的溶液先用稀HCl中和至微酸性后再過濾,因堿液過濾容易穿濾。酸法是利用三水鋁石在HBr中的易溶性與高嶺石和一水硬鋁石分離，用20mLHBr沸水浴浸取30min,其中三水鋁石的浸取率為95%、高嶺石為4%,一水硬鋁石為0.5%。
高嶺石的分離 在浸取分離三水鋁石后,可采用HF法、HCl-HF法、H2SO4等任一方法分離。HF法是利用含硅的鋁酸鹽在HF中的易溶性、用HF浸取高嶺石，一水硬鋁石留在殘渣中。在規定的條件下,高嶺石完全浸取,一水硬鋁石浸取率為0.5%。HCl-HF法是采用含少量HF的HCl浸取高嶺石。浸取率為0.5%。離三水鋁石后的殘渣連同濾紙于500℃灰化,再用20mLHCl加入數滴HF,于沸水浴上浸取30min.高嶺廠的浸取率為99%，一水硬鋁石為4.5%。此法對一水硬鋁石為的礦石帶來的誤差較大，結果需校正。H2SO4法是用70%H2SO4作為高嶺石的浸取溶劑。沸水浴浸取時，高嶺石溶解,一水硬鋁石不溶。
一水硬鋁石的分離 一水硬功夫鋁石不溶（或僅少量溶解）于上述兩相的浸取劑中而留在最后殘渣中。需要注意的是,由于殘渣連同濾紙灼燒灰化時易燒結成塊,并轉化為難溶的a-Al2O3,因此堿熔前須將結塊搗碎，否則使一水硬鋁石的測定結果偏低。對含有一水軟鋁石的鋁土礦試樣,若需測定一水軟鋁石時,則先用68%/LKOH溶液分離三水鋁石英鐘,再用3%H2SO4沸水浴浸取一水軟鋁石，高嶺石和一水硬鋁石留在殘渣中。如果鋁土礦中含水量有剛玉,可用濃H2SO4加熱至放出SO3用水稀釋后過濾,于殘渣中測定剛玉中鋁的含量。葉蠟石的存在也能使測定結果偏高,因為蠟石英鐘在濃H2SO4中溶解不完全。
(一)方法概述
根據我國鋁土礦多為一水硬鋁石-產嶺石型礦石的特點,所制定的鋁土礦的化學物相分析方法,通常用于測定三水鋁石、高嶺石、一水硬鋁石的含量。
三水鋁石的分離 三水鋁石的分離可利用堿法或酸法,堿法是利用三水鋁石在NaOH溶液中的易溶性與高嶺石和一水硬鋁石分離，加入EDTA，與溶解的Al3+絡合，促進三水銅鋁石的浸取率大于99%，高嶺石為9%-10%,一水硬鋁石為0.5%。浸取后的溶液先用稀HCl中和至微酸性后再過濾,因堿液過濾容易穿濾。酸法是利用三水鋁石在HBr中的易溶性與高嶺石和一水硬鋁石分離，用20mLHBr沸水浴浸取30min,其中三水鋁石的浸取率為95%、高嶺石為4%,一水硬鋁石為0.5%。
高嶺石的分離 在浸取分離三水鋁石后,可采用HF法、HCl-HF法、H2SO4等任一方法分離。HF法是利用含硅的鋁酸鹽在HF中的易溶性、用HF浸取高嶺石，一水硬鋁石留在殘渣中。在規定的條件下,高嶺石完全浸取,一水硬鋁石浸取率為0.5%。HCl-HF法是采用含少量HF的HCl浸取高嶺石。浸取率為0.5%。離三水鋁石后的殘渣連同濾紙于500℃灰化,再用20mLHCl加入數滴HF,于沸水浴上浸取30min.高嶺廠的浸取率為99%，一水硬鋁石為4.5%。此法對一水硬鋁石為的礦石帶來的誤差較大，結果需校正。H2SO4法是用70%H2SO4作為高嶺石的浸取溶劑。沸水浴浸取時，高嶺石溶解,一水硬鋁石不溶。
一水硬鋁石的分離 一水硬功夫鋁石不溶（或僅少量溶解）于上述兩相的浸取劑中而留在最后殘渣中。需要注意的是,由于殘渣連同濾紙灼燒灰化時易燒結成塊,并轉化為難溶的a-Al2O3,因此堿熔前須將結塊搗碎，否則使一水硬鋁石的測定結果偏低。對含有一水軟鋁石的鋁土礦試樣,若需測定一水軟鋁石時,則先用68%/LKOH溶液分離三水鋁石英鐘,再用3%H2SO4沸水浴浸取一水軟鋁石，高嶺石和一水硬鋁石留在殘渣中。如果鋁土礦中含水量有剛玉,可用濃H2SO4加熱至放出SO3用水稀釋后過濾,于殘渣中測定剛玉中鋁的含量。葉蠟石的存在也能使測定結果偏高,因為蠟石英鐘在濃H2SO4中溶解不完全。
此外，在礦床評價和物質成分研究中,有時需要詳盡考察鋁土礦中鋁的存在形態或賦存情況,待別是褐鐵礦或針鐵礦含量較高的試樣（即紅土礦），參見下圖的分析流程。
圖中 鋁土礦中鋁的化學物相分析流程
在上圖的分析流程中，各種含鋁礦物在不同的浸取劑中的浸取率也不同：
（1）HCl4中的浸取率；三水鋁石為98%，褐鐵礦、綠泥石、水白云母、高嶺石和一水硬鋁石分別為6.75%、22.4%、1.98%、2.09%和0.65%。
（2）HCl-SnCl2溶液中的浸取率：褐鐵礦為99.5%，綠泥石和水白云母分別為1.45%和0.22%，高嶺石和一水硬鋁石不溶.
（3）HCl(1+5)中浸取率:綠泥石為98%,水白云母、高嶺石和一水硬鋁石分別為1.12%、2.5%和0.36%。
（4）HCl（1+4）-HF（2+3）中浸率：高嶺石和水白云母為99%，一水硬鋁石為4.5%。
（二）分析步驟
三水鋁石的測定 稱取0.1000-0.20000g試樣置于塑料杯中,加入50mL10g/LNaOH-5g/LEDTA溶液,沸水浴上浸取20min，冷卻，加入1-2滴1g/L甲基橙指示劑，用HCl（1+1）中和至微酸性。過濾，用1%HCl溶液洗滌。于濾液中測定Al2O3。
高嶺石的測定 在上述殘渣中,加入30mL5%HF，沸水浴上浸取15min，冷卻,用塑料漏斗過濾液接入聚四氯乙烯燒杯中,洗滌。濾液中加1-2mLHClO4冒煙近干后，測定Al2O3。由于高嶺石的測定結果需經樣正計算。高嶺石在NaOH-EDTA溶液中的浸取率需用所分析礦區的高嶺石加以驗證。
一水硬鋁石的測定 將上述殘渣放入鎳或銀坩堝中，灰化后將結塊搗碎。堿熔后測定Al2O3。
