一、霞石礦中鋁的化學物相分析
霞石礦雖不是提煉Al2O3的主要原料,但已對其冶煉工藝進行了研究。霞石的化學物相分析可測定似長石類礦物(方沸石、霞石、鈣霞石、沸石)中鋁,水白云母、高嶺石和蒙脫石中鋁,長石和輝石中鋁。
似長石類礦物中鋁的測定 第一份試樣稱取0.5000-1.00000.5g,加入50mL5%HNO3,煮沸5min,過濾,于濾液中測定鋁。
水白云母、高嶺石和蒙脫石中鋁的測定 第二份試樣稱取0.5g,加入25mLH2SO4(1+1),加熱到硫酸煙冒出,冷卻后,加入50-70mL水,加熱使鹽類溶解,過濾于容量瓶中,以水定容。分取部分溶液測定鋁,即為似長石類礦物、水白云母、高嶺石和蒙脫石中鋁的合量。減去似長石類礦物中鋁,可得水白云母、高嶺石和蒙脫石中的鋁。
長石和輝石中鋁的測定 試樣的總鋁含量減去上述的H2SO4(1+1)浸取液中鋁含量,即為長石和輝石中的鋁。
二、藍晶石族礦物的測定
(一)方法概述
藍晶石族礦物(指藍晶石、硅線石、紅柱石等)在耐火材料工業得到了廣泛應用。為保證耐火材料質量,需測定藍晶石族礦物的含量。藍晶石族同其他硅鋁酸鹽礦物和其他伴生礦物的分離,通常以HF為主溶劑,輔之其他溶劑,將非藍晶石族礦物溶解,藍晶石族礦物保留在殘渣中。早期是通過稱量殘渣,得出藍晶石族礦物的含量,現行辦法是測定殘渣中鋁的含量,換算求得藍晶石族礦物的含量。因為藍晶石族礦物在目前所選用的分離溶劑中都有不同程度的溶解,所以需要對礦區的純藍晶石族礦物的浸取率作實驗,確定其校正系數;對于某些非藍晶石族含鋁的難溶礦物(例如剛玉、黃玉、十字石、電氣石、鐵鋁榴石等),需要測定這些礦物中的某此特征元素(如F、B、Fe等),如以校正。
有關藍晶石、硅線石和紅柱石的定量分析方法較多,用作分離的溶劑體系有HF-HCl-H2O2、HF-HCl-HNO3等10多種,其中均以HF為主溶劑,根據試樣的礦物組成情況和特點,選用適宜的處理方式和輔助溶劑。有時,礦樣須經焙燒后再用溶劑處,浸取后的殘渣中鋁含量,大多在銀坩堝中用NaOH熔融,分取堿性溶液,用絡合滴定法測定,此法可消除鈦的干擾。為了準確測定藍晶石含量,必須予以校正,如在殘渣中測定Fe以校正十字石和鐵鋁榴石,測定F以校正黃玉,測定B以校正電氣石的殘留量。
(二)分析步驟
藍晶石族礦物的測定,可選擇下述一種方法進行。
HF-HCl-HNO3法測定 稱取0.1000-0.2000g試樣置于聚四氟乙烯坩堝中,加入5-10mLHF(2+1),浸泡靜置過夜,加5-6mLHCl,加熱至2-3mL后加入2mLHNO3,繼續加熱5-10min。加5mL熱的飽和H3BO3溶液,混勻,過濾。用1%HCL-40g/LH3BO3熱溶液洗滌,再用熱水洗滌。濾液棄去。殘渣放入銀坩堝中,700℃灼燒灰化。加1-2滴乙醇濕潤,NaOH熔融。用沸水浸取,移入100mL容量瓶中,以水定容。取清液,測定鋁。必要時,測定殘渣中的F、Fe或B等特征元素的含量來樣正。
HCL-焙燒-HF法測定 稱取0.1000g試樣置于聚四氟乙烯燒杯中,加10mLHCl(3+2),于50℃水浴浸取1h,過濾,用2%HCl和熱水洗滌,濾液棄去。殘渣烘干灰化,在1000℃灼燒30min。轉入原聚四氟化烯坩堝中。加入5mLHF,于50℃水浴浸取1h,加入煮沸的10%HCl-50g/LH3BO3溶液,混勻,過濾。殘渣按HF-HCl-HNO3法處理。
HF-H2SO4法測定 稱取0.1000-0.2000g試樣置于聚四氟乙烯坩堝中,加加入3MLHF(2+1),浸泡過夜.加1mLH2SO4(1+1),加熱至冒白煙.冷卻,加10mL10%HCl-40g/LH3BO3溶液,煮沸片刻,過濾.殘渣按HF-HCl-HNO3法處理。
HF-HNO3法測定 稱取0.1000-0.2000g試樣置于塑料杯中,加10mLHF和10mLHNO3,室溫浸泡36h。用水稀釋后過濾,以熱的HCl-H3BO3,溶液和熱水洗滌。殘渣按HF-HCl-HNO3法處理。
HF法測不定 稱取0.1000-0.1000g試樣置于塑料杯中,加入3-5mLHF(2+1),浸泡過液。加入HCl-H3BO3溶液后過濾。