我國新國家標準對封孔的定義修改為“鋁陽極氧化之后對于陽極氧化膜進行的化學或物理處理過程,以降低陽極氧化膜的孔隙率和吸附能力”。封孔的這一新定義對于鋁陽極氧化后封孔工藝的發展和多樣化提供了根據。 [1] 鑒于封孔處理可以降低多孔型陽極氧化膜的沾染性(降低膜吸附能力),提高耐腐蝕性和電絕緣性。因此封孔質量的評價方法直接反映上述幾項性能的改善效果。
目前,我國絕大部分建筑鋁型材企業在鋁合金陽極氧化后進行的封孔處理技術都是采用冷封孔或中溫封孔技術,這種工藝都是采用金屬鹽作填充物質沉積在陽極氧化膜微孔中的。
用冷封孔工藝進行陽極氧化膜的封孔,封孔之后立即測定封孔質量一般來說往往達不到國家標準的要求,需要放置一段時間后才能進行檢測。在陽極氧化膜封孔之后的一段時間內,隨著放置時間的延長,檢查封孔質量時其質量損失將會慢慢減少,而當達到一定時間之后,隨著放置時間的延長其質量損失變化很小,漸漸趨于穩定狀態。這種現象稱為冷封孔的陳化效應。
為了準確的評價鋁合金陽極氧化膜封孔質量,對于硝酸預浸的磷鉻酸法和無硝酸預浸的磷鉻酸法,有關標準對封孔后的測定時間進行了規定:
GB 5237.2—2004《鋁合金建筑型材第2部分:陽極氧化、著色型材》第6.2條闡明陽極氧化膜質量檢查應在封孔完畢72h后進行。
GB/T 8753.1—2005(代替GB/T 14952.1—1994)《鋁及鋁合金陽極氧化氧化膜封孔質量的評定方法第1部分:無硝酸預浸的磷鉻酸法》第5.1條規定:熱封孔的材料,可在封孔后任意時間取樣;冷封孔的材料,應放置24 h以上方可取樣。
GB/T 8753.2—2005(代替GB/T 14952.1—1994)《鋁及鋁合金陽極氧化膜,封孔質量的評定方法第2部分:硝酸預浸的磷鉻酸法》第5.1條也規定:熱封孔的材料可在封孔后任意時間取樣,冷封孔的材料,應放置24 h以上方可取樣。
北京有色金屬研究總院早在“七五”攻關的時候,對冷封孔后封孔質量△W(mg/dm2)與封孔后放置方式和放置時間進行了研究,得出常溫封孔后室溫放置造成氧化膜增重對于提高封孔質量是有利的結論。
在GB 5237.2—2004標準中,將鋁合金建筑型材陽極氧化膜分為四個級別:AA10級、AA15級、AA20級和AA25級。我國鋁合金門窗工程技術規范和玻璃幕墻工程技術規范中對陽極氧化膜厚度要求都是AA15級。目前我國絕大多數鋁合金陽極氧化膜厚度都是AA10級或AA15級。
北京有色金屬研究總院“七五”攻關項目中,所研究的對象都是一些陽極氧化膜厚度相對比較薄的樣品,其中膜厚最高的是20μm,對于高膜厚(如超過25μm)的陽極氧化膜未見封孔陳化時間的論述。然而對于膜厚在25μm以上的陽極氧化膜,采用硝酸預浸磷鉻酸法檢驗其封孔質量與封孔后放置時間的關系,是否也和膜厚小于20μm的陽極氧化膜的封孔質量與封孔后放置時間關系一致呢?我們還不得而知。因此,我們對不同膜厚級別的陽極氧化膜,其封孔質量與封孔后放置時間的關系進行了試驗研究。
通過試驗,我們得出了一系列數據,如表1是AA10級和AA15級冷封孔樣品采用硝酸預浸磷鉻酸法測試的封孔質量與陳化時間的關系,從表1可看出,鋁合金陽極氧化膜厚度為AA10級、AA15級時,冷封孔在24 h之后采用硝酸預浸磷鉻酸法進行測試,其檢驗結果都可以達到GB 5237.2—2004的要求。如圖1所示為冷封孔陽極氧化膜采用硝酸預浸磷鉻酸法檢驗的封孔質量與陳化時間的關系曲線。
表1 AA10級和AA15級冷封孔樣品封孔質量與陳化時間的關系
序號 膜厚(μm) 硝酸預浸磷鉻酸試驗△W(mg/dm2)
1-4h 24h 48h 72h 96h
1 16 10.6 11.0 6.6 6.7 7.0
2 14 18.2 18.5 13.1 11.3 11.1
3 12 33.8 23.7 19.6 15.5 15.1
4 16 27.7 18.9 16.5 11.8 10.7
5 14 104.7 23.9 17.2 17.3 14.7
6 13 33.6 20.2 12.6 12.7 11.0
7 16 18.2 17.8 16.3 16.9 15.1
8 15 25.2 23.5 18.2 17.3 17.0
9 15 91.5 18.9 16.6 14.6 11.4
10 13 32.6 19.6 18.4 17.3 12.3
11 11 148.9 28.0 25.3 21.3 18.9
12 14 95.4 17.8 15.5 10.6 8.4
平均值 53.4 20.15 16.3 14.4 12.7