1 前 言
近年來,中鋁山東分公司電解鋁廠(簡稱山鋁電解鋁廠)加大改革力度,大力調整產品結構,在過去生產重熔用鋁錠的基礎上開發了6063、A356合金等20余種鋁合金產品,年產量達10萬t,合金化率達到70%以上。山鋁電解鋁廠現用于鋁合金產品分析的光譜儀有2臺SPECTRO光電光譜儀、1臺7501B光電光譜儀。SPECTRO光譜儀包含Al、Fe兩種基體,最多可分析25種元素,能滿足合金中各成分分析要求;7501B非真空直讀光電光譜儀于1999年經過技術改造,光源為高能預燃低壓整流,具有較強能量,包含20個元素,基本滿足分析要求。
2 模具改進及樣品管理
為保證樣品合格,采取了以下措施:
(1)按技術標準從規定位置取樣,樣品不得有砂眼、夾渣、氣孔、裂紋等,試樣制備表面不得污染。
(2)6063合金、鑄造鋁合金(ZLD102、ZLD104、ZLD108、ZLD110等)取樣為Φ40mm×45mm的圓柱體鋁頭樣,該樣品成分均勻,與成品錠上的切片分析結果一致,可以較真實地反映鋁錠成分。
(3)A356合金取印章樣。最初生產A356合金時,取樣同6063合金,后經用戶質量反饋,同時實驗發現成品樣與合金錠的切片分析結果相差較大,而且成品樣頭出現嚴重偏析。A356合金主要是Si 元素偏差較大,含量波動在1%以上,分析的重復性穩定性較差。為找到其規律性,做了以下比較:取每爐的成品樣鋁頭及鋁錠切片進行試驗(客戶分析鋁錠的切片,而山鋁工藝要求分析鋁頭)。成品樣多次分析(15個左右)取平均值,鋁頭每車1~2mm分析一次。試驗證明:在鋁頭車去5~7mm時,結果與鋁錠切片基本相符(數據見表1)。
表1 鋁頭樣與實物切片分析結果比較 |
|||||
樣品車去 |
1# |
2# |
3# |
4# |
5# |
鋁錠切片 |
7.138 |
7.082 |
7.124 |
7.121 |
7.135 |
|
7.58 |
7.6 |
7.52 |
7.49 |
7.53 |
|
7.43 |
7.48 |
7.4 |
7.41 |
7.45 |
|
7.15 |
7.12 |
7.13 |
7.15 |
7.14 |
|
7.13 |
7.11 |
7.12 |
7.11 |
7.11 |
|
7.1 |
7.08 |
7.1 |
7.09 |
7.07 |
|
6.88 |
6.87 |
6.92 |
6.81 |
6.82 |
|
6.81 |
6.8 |
6.87 |
6.75 |
6.71 |
盡管上述方法使鋁頭與切片的結果保持一致,但是這種方法對車刀、車床不利,而且樣品過熱,若水冷,易造成污染,影響到Ca、Mg等元素的分析結果,若自然冷卻,需要長時間,更重要的是工作效率太低,每爐十幾個樣品,僅車樣就需很長時間,影響到產品發貨進度。為了解決上述問題,設計出一種新型的取樣模具,因其形狀似印章,故稱為“印章樣”。這種樣厚度薄、散熱快,與鋁錠切片做對比試驗,數據表明:樣品車去1.5~2mm后,成分均勻,與實物切片結果相符(見表2)。
表2 印章樣與實物切片分析結果比較 |
|||||
樣品車去 |
6# |
7# |
8# |
9# |
10# |
鋁錠切片 |
7.205 |
7.236 |
7.186 |
7.261 |
7.297 |
|
7.25 |
7.28 |
7.23 |
7.31 |
7.37 |
|
7.21 |
7.23 |
7.22 |
7.27 |
7.31 |
|
7.18 |
7.2 |
7.17 |
7.26 |
7.28 |
|
7.09 |
7.1 |
7.09 |
7.08 |
7.12 |
|
6.95 |
6.91 |
6.98 |
6.9 |
6.92 |
|
6.91 |
6.85 |
6.9 |
6.82 |
6.87 |
3 加強分析過程質量控制
(1)每班分析前必須分析控樣(國家標樣),合格后方可分析樣品,否則要進行標準化或技術處理。
(2)樣品多次激發取平均值,確保分析準確。
(3)正確合理地處理分析結果。在實際生產中,由于有些客戶的要求比較嚴格,部分元素要求的含量范圍較窄(例如Si在0.38%~0.42%),其本身就在國家允許標準偏差范圍內。為此,除準確校正曲線外,還采用控樣分析減小分析誤差,即根據樣品含量分析合適控樣(國家標樣)后,計算出控樣分析值與標準值的差值,從樣品分析結果中扣除該差值。
(4)嚴格執行抽查制度。為加強質量監督,及時發現分析中可能出現的問題,首先由專人負責,對已分析過的樣品進行密碼抽查;其次嚴格執行“自檢、互檢”制度,及時查找問題原因,制定糾正預防措施,納入車間經濟承包責任制考核,以確保分析質量。
(5)正確對待用戶及生產車間反饋信息。對用戶、生產車間反饋的信息,要高度重視、正確對待,嚴格自查。若有質量異議及時對保留樣進行復驗,并與客戶取得聯系,求得分析方法協調一致,消除各種隱患。
4 加強儀器設備維護
(1)清理電極。激發時的金屬材料會在電極上產生沉積物,為保證火花激發正常,每次激發后要用電極刷清理。
(2)保證氬氣純度。若停機時間長,開機后應采用手動方式沖氬,使火花室空氣全部被趕走,保持良好的氬氣氛圍。
(3)定期清洗水瓶、過濾網、透鏡、火花室、電源、電路等,確保儀器處于良好的狀態。
(4)定期進行恒光、暗電流、重復性測試,進行比較,對出現的異常數據及時查找原因并消除。
(5)建立設備點巡檢記錄,并由專人負責,對儀器的檢查、維護、檢修等應做詳細登記,要求管理制度化、規范化。
5 提高分析檢驗人員素質
山鋁電解鋁廠不斷開展職工素質教育,及時開展專項、崗位、應急等培訓,并開展職業技能、計算機、質量體系知識、科普知識等培訓,提高分析工的綜合素質。此外還建立了規范的考核制度,進一步激勵了職工的學習熱情,均取得了良好效果。